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《文章投稿》通過 g-C3N4/ZnSnO3 異質(zhì)結(jié)界面電場實現(xiàn)高效光催化

更新時間:2025-03-04      點擊次數(shù):545

1. 文章信息

標題:Engineering of interfacial electric field by g-C3N4/ZnSnO3 heterojunction for excellent photocatalytic applications  

中文標題:通過 g-C3N4/ZnSnO3 異質(zhì)結(jié)界面電場實現(xiàn)高效光催化      

頁碼:Journal of Cleaner Production 469 (2024) 143258

DOI:org/10.1016/j.jclepro.2024.143258

2. 文章鏈接:https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2024.143258

3. 期刊信息

期刊名:Journal of Cleaner Production 469 (2024) 143258        

ISSN:1383-5866    

2023年影響因子:  9.7    

分區(qū)信息:     中科院1區(qū);JCR分區(qū)(Q1)        

涉及研究方向:      工程技術(shù) 光催化      

4. 作者信息:第一作者是   Zia Ur Rehman 。通訊作者為  侯建華。

5. 正文中標記產(chǎn)品所在位置截圖

光源型號:北京中教金源CEL-HXF300(300 W氙燈);CEL-PAEM-D8plus (GC-7920)光催化評價系統(tǒng);

《文章投稿》通過 g-C3N4/ZnSnO3 異質(zhì)結(jié)界面電場實現(xiàn)高效光催化

摘要:成果制備了二維納米薄片g-C3N4與雙殼ZnSnO3納米立方體的異質(zhì)結(jié)復(fù)合材料,這種二維/三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了界面電場,在電荷遷移中發(fā)揮了有效的作用,并增強了材料的氧化還原能力。ZnSnO3雙層結(jié)構(gòu)有助于吸收更多的可見光,且雙殼的結(jié)構(gòu)為電荷載流子提供更短的擴散路徑。二維g-C3N4結(jié)構(gòu)為負載三維的ZnSnO3提供了增多的活性位點和更大的比表面積并促進了光催化反應(yīng)。30分鐘內(nèi)降解99.5%的MB,2小時內(nèi)降解98.2%的TC、產(chǎn)氫速率高達1799 μmol g-1 h-1和還原CO2成CO速率也高達23.6 μmol g-1 h-1。此外,電子能帶結(jié)構(gòu)和態(tài)密度的DFT 計算證明適合光催化納米結(jié)構(gòu)是光催化性能的關(guān)鍵。



引言

能源危機和環(huán)境污染已成為全球關(guān)注的重大問題。需要滿足未來的能源需求并生產(chǎn)環(huán)保資源以克服生態(tài)問題)。在這方面,太陽能通過光催化二氧化碳轉(zhuǎn)化將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為碳氫化合物燃料,同時光催化可以產(chǎn)生綠色的氫氣。半導(dǎo)體材料是光催化二氧化碳還原、染料降解和通過水分解產(chǎn)生氫能的可持續(xù)潛在候選材料。合成了g-C3N4/ZnSnO3異質(zhì)結(jié), 其中雙殼ZnSnO3納米立方體放置在g-C3N4納米片上,有助于增強穩(wěn)定性。這種新型異質(zhì)結(jié)的解決了光催化劑在電荷遷移和穩(wěn)定性。光催化性能的增強主要歸功于異質(zhì)結(jié)和氧空位的協(xié)同作用, 有效地促進了電荷的產(chǎn)生和空間電荷分離。此外,大的比表面積和增強的界面電場促進了電荷遷移和氧化還原反應(yīng)。

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2. 材料制備

合成ZnSnO3納米立方體, 首先將0.4克五水氯化錫超聲分散在5毫升乙醇(C2H5OH) 中, 命名為溶液A。接下來, 將0.1克氯化鋅(ZnCl2)和0.15克檸檬酸鈉三水合物(C6H5Na3O7.2H2O)混合在10毫升去離子水中, 命名為溶液B。然后, 在持續(xù)攪拌下將溶液A倒入溶液B 中, 并滴加0.4 M的NaOH, 直到pH值達到11.5,攪拌1小時后收集的沉淀物并在60℃下干燥12小時, 得到ZnSn(OH)6。以ZnSn(OH)6為種子重復(fù)上述系列步驟以獲得雙層納米立方體。最后,通過在N2環(huán)境中對 ZnSn(OH)6 粉末進行退火處理, 加熱速率為 2.5℃/min,在300℃下加熱3小時, 收集到雙層ZnSnO3納米立方體。通過在馬弗爐中于 550℃ 下煅燒20克尿素 3小時制備的g-C3N4。g-C3N4/ ZnSnO3異質(zhì)結(jié), 通過將32 mL H2O 和8 mL甘油混合制備了 40 毫升溶液。首先,向溶 液中加入30毫克制備的ZnSnO3 納米立方體, 并在水浴中攪拌 15 分鐘。向溶液中加入不同量的g-C3N4(10、 15和 20 毫克) 以形成異質(zhì)結(jié),并在80℃下持續(xù)攪拌2 小時。在室溫冷卻后, 用乙醇和水洗滌溶液, 并在 60℃下干燥12小時。根據(jù)不同濃度的g-C3N4, 制備的樣品分別命名為 10-CN/ZSO、15-CN/ZSO和 20-CN/ZSO。

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圖1.制備樣品的(a) XRD (b) FTIR光譜圖。

圖1a g-C3N4的特征峰對應(yīng)于(100)和(002)平面,分別與平面間的結(jié)構(gòu)堆疊單元和層間芳香結(jié)構(gòu)有關(guān)。在18.0、33. 8和51.1處檢測到的ZnSnO3的峰分別對應(yīng)于(012)(110)和(116)平面。在CN/ZSO復(fù)合材料中的ZnSnO3的內(nèi)在峰區(qū)域從445 cm-1到660cm-1對應(yīng)于Zn-O和Sn-O的振動模式。由于ZnSnO3和g-C3N4之間異質(zhì)結(jié)的形成,觀察到峰位略有偏移。此外,CN/ZSO復(fù)合材料還顯示出g-C3N4的特征峰。CN/ZSO 復(fù)合材料被FTIR光譜證明g-C3N4 呈現(xiàn)納米片狀結(jié)構(gòu)(圖2a和圖2d)。ZnSnO3是表面粗糙的立方體結(jié)構(gòu)(圖2b和圖2e)集中在400-600nm范圍內(nèi)。它們形成了二維/三維的CN/ZSO (g-C3N4/ZnSnO3)異質(zhì)結(jié)(圖2c和圖2f),g-C3N4和ZnSnO3的界面連接提供了較大的接觸面積,增強了內(nèi)部電場縮短光生載流子的電子路徑。這種異質(zhì)結(jié)由于兩種形態(tài)材料之間的界面連接,促進了快速電荷遷移。

圖2. (a,d)g-C3N4、(b,e)ZnSnO3、(c f) 15-CN/ZSO分別為SEM和TEM圖。


圖3. 15-CN/ZSO的HRTEM分析與EDX和元素映射

圖3a顯示了在黃色虛線中突出顯示的雙殼納米立方體ZnSnO3。圖3b和圖3c展示了制備的15-CN/ZSO異質(zhì)結(jié)構(gòu)緊密相連。圖3d-l展示了15-CN/ZSO復(fù)合物的EDX和元素映射圖,驗證異質(zhì)結(jié)構(gòu)合成中使用的所有元素的存在,且二維/三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)的構(gòu)建成功。

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圖4. 塊狀g-C3N4和15-CN/ZSO的XPS圖(a) Survey (b) C (C) N (d) O (e) Zn (f) Sn (g) Na (h) Cl (i) g-C3N4和15-CN/ZSO的VB電位


圖4b所示原始g-C3N4的C1s光譜兩個特征峰,分別位于284.45 eV和287.86 eV表示(C-C)配位和(C-N或C-(N)3)芳香環(huán)。當g-C3N4與ZnSnO3耦合時,觀察到C-C峰的強度增強,導(dǎo)致g-C3N4的結(jié)構(gòu)聚合減少。g-C3N4的N1s光譜顯示四個明顯的峰(401.09 eV,399.74 eV,398.33 eV,403 eV)。當g-C3N4與ZnSnO3耦合時,N 1s光譜的結(jié)合能發(fā)生輕微變化。圖4e所示的Zn 2p的XPS光譜顯示兩個特征峰,分別為1044.33和1021.19 eV對應(yīng)的是Zn 2p1/2 和Zn 2p3/2,這與自旋軌道分裂有關(guān)。圖4f顯示,Sn3d的兩個主要峰出現(xiàn)在486.13和595.53 eV處,分別對應(yīng)于Sn3d3/2和Sn 3d5/2。 當ZSO與g-C3N4結(jié)合時,觀察到Sn3d峰微小位移。圖4g顯示,在1068.69 eV處出現(xiàn)的Na 1s峰屬于用于制備復(fù)合材料的形態(tài)導(dǎo)向劑的前驅(qū)體材料(C6H5Na3O7.2H2O)。在199.87eV處觀測到的峰值與氯的2p軌道相關(guān), 表明在制備的異質(zhì)結(jié)構(gòu)中氯的原子比例較?。?.31%),如圖4h所示通過XPS數(shù)據(jù)計算得出的g-C3N4和15-CN/ZSO的價帶位置如圖 4i所示。二維/三維15-CN/ZSO 納米結(jié)構(gòu)提供了界面連接和電子路徑,以使光子到達催化劑表面的電子。

3.2. 電化學(xué)分析

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圖5. (a)制備樣品的CB和VB電位,(b)吸附-解吸等溫線,(c)孔徑分布,(d) EIS,(e)光電流,(f) LSV圖。

圖5d展示了g-C3N4、ZnSnO3和15-CN/ZSO納米結(jié)構(gòu)的奈奎斯特圖。g-C3N4的半圓比其他所有樣品都大。ZnSnO3的半圓區(qū)域小于g-C3N4,表明在電化學(xué)溶液中具有良好的電荷載流子遷移性能。15-CN/ZSO的半圓最小,表明電荷轉(zhuǎn)移的阻抗最小,具有優(yōu)異的電子遷移能力。 當g-C3N4與ZnSnO3結(jié)合時,由于能量水平不同和更大的表面積,電荷傳輸速率增加, 促進了反應(yīng)物和光催化劑之間的電荷傳輸。此外,g-C3N4為高效電荷遷移提供了多種途徑,并提高了光催化劑的穩(wěn)定性和可重復(fù)使用性。分析了光電流瞬態(tài)響應(yīng), 以研究在可見光下光生電荷載流子的產(chǎn)生。圖5e顯示,15-CN/ZSO在光下具有優(yōu)異的響應(yīng)電流(0.15 μA cm-2),幾乎是ZnSnO3(0.07 μA cm-2)的2. 1倍,高于g-C3N4(0.11 μA cm-2),證明是一種高效的光催化劑。ZnSnO3納米立方體提供了多個活性位點,2D g-C3N4納米薄片有助于吸收更多的可見光并使光生電荷載流子的產(chǎn)生/遷移。15-CN/ZSO 具有偏移電位(-0.66V),并且其電位變化比本體更大。在電流密度(0.25 μA cm-2)、 電位范圍(-1.5 至 1.0)伏(圖 5f)的條件下, 對g-C3N4(-0.92 伏)和純ZnSnO3(-0.98 伏)進行了測試。正電位偏移表明,所制備的復(fù)合材料比其他純材料在光催化反應(yīng)中具有更多的電荷載流子。該LSV結(jié)果與EIS結(jié)果一致,證明所制備的異質(zhì)結(jié)具有合適的電子路徑,有助于光催化反應(yīng)的快速電荷傳輸。

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6. (a)紫外-可見漫反射光譜,(b)Tauc圖測帶隙能,(c) PL光譜,(d) g-C3N415-CN/ZSOTRPL,(e)氧空位的EPR測試,(f) 15-CN/ZSO活性物質(zhì)的EPR光譜


圖6a顯示g-C3N4和15-CN/ZSO分別在495nm和463nm處表現(xiàn)出光吸收。ZnSnO3的帶隙為2.94eV,而g-C3N4為2.70eV。15-CN/ZSO 顯示出紅移現(xiàn)象,并且具有光催化活性的帶隙能 (2.65 eV,圖6b)。如圖6c所示15-CN/ZSO在463nm處顯示出發(fā)射峰。說明15-CN/ZSO異質(zhì)結(jié),在減少電子空穴對方面具有作用。g-C3N4光譜與X-CN/ZSO樣品之間的藍移證實了所提議結(jié)構(gòu)的成功制備。15-CN/ZSO的TRPL為3.71 ns高于純ZSO(3. 14 ns),更長壽命證明了光電荷載流子可以更好的參與光催化。EPR光譜顯示在g=2.003 處有一個寬峰, 表明與純g-C3N4和ZnSnO3相比,15-CN/ZSO樣品中成功引入了氧空位(圖6e)。這些氧空位會捕獲更多的電子(e-),并增強底物在催化劑表面的吸附。異質(zhì)結(jié)中ZnSnO3和g-C3N4之間的協(xié)同作用促進了羥基(• OH)和超氧自由基(•O2-) 的產(chǎn)生(圖6f)


3.3. 光催化活性

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7.a,bg-C3N4、ZnSnO3X-CN/ZSO的光催化H2演化和CO2還原,(c,d)制備材料每小時的演化速率(e) MB的光催化降解(f)抗生素四環(huán)素(TC)的光催化降解。


如圖7a所示,15-CN/ZSO性能最佳達到1799μ mol g-1 h-1分別是ZnSnO3和g-C3N4的26.8和2.8倍。這是由于2D和3D結(jié)構(gòu)的界面連接、適當?shù)膸兑约斑^量的可見光吸收能力,適合光催化反應(yīng)。如圖7b,d所示15-CN/ZSO的CO2還原率(23.6 μmol g-1 h-1) 是g-C3N4的2.2倍(10.5μ mol g-1 h-1),比純ZnSnO3納米立方體高出23.6倍。同時對所制備的材料在可見光(λ>420 納米)下對亞甲基藍(MB)染料和抗生素四環(huán)素(TC) 的降解效率進行了研究。 圖7e 展示了15-CN/ZSO 樣品表現(xiàn)出色, 在 30 分鐘內(nèi)降解了99%的MB 染料。15-CN/ZSO的動力學(xué)常數(shù)(0. 126 min-1) 的降解速率比純 ZnSnO3(0.004 min-1) 高出 31.5 倍, 比g-C3N4(0.013 min-1) 高出 9.7 倍。 而且15-CN/ZSO在可見光照射下對TC抗生素污染物進行了降解(120分鐘內(nèi)降解率達98.2%)優(yōu)于其他制備樣品。15-CN/ZSO的降解速率常數(shù)為(0.025 min-1) , 比純ZnSnO3(0.005 min-1) 的降解速率高出5倍,比g-C3N4(0.007 min-1)高出3.5倍。 其他復(fù)合材料的降解常數(shù)10-CN/ZSO(0.012 min-1) 和20-CN/ZSO(0.009 min-1) 也顯示出比純ZnSnO3更好的降解速率。其中羥基(•OH) 和超氧自由基(•O-2)是在 MB 光催化降解中起關(guān)鍵作用的活動物質(zhì)。

3.4. 光催化機制

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圖8所示。光催化機理示意圖。

4. 結(jié)論

成功制備了CN/ZSO雙殼異質(zhì)結(jié),以提高材料的的光催化降解、產(chǎn)氫和二氧化碳還原性能。15- CN/ZSO異質(zhì)結(jié)的界面連接提供了更短的電荷傳輸路徑和多個可見光吸收活性位點。實驗和計算結(jié)果驗證了制備適合的結(jié)構(gòu),以實現(xiàn)出色的光催化降解、CO2還原和產(chǎn)氫的關(guān)鍵。




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